化学合成
化学合成
路线1：以4-氯-3-氟肉桂酸为原料合成3-(4-氯-3-氟苯基)丙酸
- 步骤：将3-(4-氯-3-氟苯基)丙烯酸（6.000g，29.91mmol，1.0当量）、ZnBr₂（1.346g，5.98mmol，0.2当量）和10％Pd/C（600mg，10质量％）的混合物置于氮气氛下，加入MeOH（500ml）；将黑色悬浮液抽真空后充入氢气氛（1atm），重复三次；室温下剧烈搅拌14小时；反应液经硅藻土垫过滤，减压浓缩至干，高真空干燥得目标产物。
- 条件：甲醇为溶剂，氢气氛围（1atm），室温（20℃）反应14小时。
- 收率：99％。
- 产物性状：类白色固体。
- 分析数据：LC-MS：t_R=0.91分钟；[M+H]+：无电离。
- 参考文献：
- Patent: US2011/105514, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18
- Patent: WO2009/156951, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 37-38
