880874-38-4 2-氟-N,4-二羟基苯甲脒

危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：以2-氟-4-氰基苯酚为原料

• 步骤1：室温下将139g（2.1mol）50％羟胺水溶液滴加到144.0g（1.05mol）2-氟-4-氰基苯酚的甲醇溶液中，升温回流搅拌3小时；冰冷却后加冷水析晶，过滤干燥得中间体（1-A）139.5g，产率82％。
• 步骤2：室温下向300ml N,N-二甲基乙酰胺中加8.1ml（0.1mol）吡啶，分批加17g（0.1mol）中间体（1-A）和6.7g（33mmol）邻苯二甲酰二氯；室温搅拌30分钟后升温至100℃搅拌3小时，自然冷却后加甲醇析晶，过滤干燥得中间体（1-B）36g，产率83％。
• 步骤3：室温下向300ml N,N-二甲基乙酰胺中加8.7ml（50mmol）N,N-二异丙基乙胺，滴加8.7g（20mmol）中间体（1-B）和9.6g（50mmol）氯甲酸辛酯，加14g碳酸钾室温搅拌3小时；加四氢呋喃过滤，滤液加甲醇析晶，过滤干燥后分散于甲醇中加热再过滤，得目标化合物13.4g，产率90％。
• 相转变温度：133℃（晶体→SmC相）；159℃（SmC相→SmB相）；194℃（SmB相→向列相Nb）；更高温度→各向同性液体Iso（DSC测定）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/11003, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26