化学合成
化学合成
路线1:以(3R)-1-{[(1,1-二甲基乙基)氧基]羰基}-3-吡咯烷羧酸为原料
- 步骤:向搅拌的(3R)-1-{[(1,1-二甲基乙基)氧基]羰基}-3-吡咯烷羧酸(1.03g,4.8mmol)的甲醇(25mL)溶液中,在氮气氛保护下,室温滴加亚硫酰氯(1mL,13.7mmol);将反应混合物加热回流2小时后,冷却至室温;反应混合物经浓缩后,将粗产物溶于二氯甲烷中;进一步浓缩溶液,得到产物。
- 条件:室温滴加;回流2小时;氮气氛保护。
- 收率:100%。
- 产物:0.792g甲基(3R)-3-吡咯烷羧酸盐酸盐,为灰白色固体。
- 表征:1H NMR(400MHz,CDCl3):δ9.93(m,2H),3.74(s,3H),3.58(br s,2H),3.42(br s,2H),3.26(m,1H),2.36-2.25(m,2H)。
- 参考文献:[1] Patent: WO2009/5998, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 244