87694-49-3 N-(叔丁氧基羰基)-L-丙氨酸-N-甲氧基-N-甲基酰胺

运输方式：冰袋运输。危险描述：WGK Germany:3，海关编码:2924297099，存储类别:11 - 可燃固体，危险性质：否

α-氨基Weinreb酰胺

医药;农药

路线1：EDC/HOBt缩合法（收率99%）

• 步骤：向含N-Boc-L-丙氨酸（3.0g，15.8mmol）、无水二氯甲烷（60mL）和DIPEA（2.5mL，14.2mmol）的溶液中，0℃下加入EDC（3.7g，19.0mmol）和HOBt（2.6g，19.0mmol），搅拌10分钟；加入N,O-二甲基羟胺盐酸盐（1.9g，19.0mmol）和DIPEA（3.3mL，19.0mmol），0℃搅拌1小时后升至25℃反应16小时；反应液经洗涤、干燥、浓缩得白色固体产物（3.6g，99%）。
• 条件：DCM为溶剂，0℃至25℃，反应时间17小时。
• 参考文献：[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 34, p. 8957 - 8960等。

路线2：EDCI/HOBt缩合法（收率95%）

• 步骤：将(S)-2-((叔丁氧基羰基)氨基)丙酸（10g，52.85mmol）溶于无水DCM（250ml），0℃下加入三乙胺（29.5ml）、HOBt（7.14g）、EDCI.HCl（20.3g），室温搅拌30分钟后加入N,O-二甲基羟胺（5.7g），室温搅拌数小时；反应液经萃取、干燥、浓缩、重结晶得白色固体（11.7g，95%）。
• 条件：DCM为溶剂，0-20℃。

路线3：格氏试剂法（收率81%）

• 步骤：将负载鏻的N-BocAla（500mg，0.68mmol）和Me(MeO)NH·HCl（100mg，1.02mmol）悬浮于THF（4ml），-20℃下加入i-PrMgCl（2M THF溶液，1.5ml），搅拌1.5小时；反应液经淬灭、萃取、洗涤、浓缩得白色泡沫（130mg，81%）。
• 条件：THF为溶剂，-20℃，反应1.5小时。