85366-66-1 3-溴-4-(三氟甲氧基)苯甲醛

运输方式：冰袋运输。危险描述：刺激性物质。海关编码：2913000090。

化学合成。

化学合成

路线1：以4-三氟甲氧基苯甲醛为原料

• 步骤：将68g（0.36mol）4-三氟甲氧基苯甲醛溶于100ml二氯甲烷、100ml三氟乙酸和50ml浓硫酸的混合溶液中；在室温下搅拌，7小时内加入130g（0.72mol）N-溴代琥珀酰亚胺；加料完成后继续室温搅拌2天；反应混合物倒入1.2升冰水混合物中，用500ml二氯甲烷萃取三次，合并有机相并用500ml饱和碳酸氢钠溶液中和；有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后减压除去有机溶剂；加入500ml正戊烷/乙醚（1:1）混合溶剂，过滤除去琥珀酰亚胺；再次减压除去有机溶剂，残余物经硅胶柱色谱（250g，0.04-0.063mm，Merck）纯化，流动相为乙酸乙酯/正庚烷（1:4）。
• 条件：N-溴代琥珀酰亚胺、硫酸为试剂，二氯甲烷、三氟乙酸为溶剂，室温反应48小时。
• 收率：14g。
• 产物确认：1H-NMR（d6-DMSO，600MHz，δppm）：7.77（d，J=8.1Hz，1H），8.05（dd，J=8.1Hz，1.7Hz，1H），8.34（d，J=1.7Hz，1H），10.01（br s，1H）。
• 参考文献： [1] Patent: US2003/144329, 2003, A1 [2] Patent: US2003/83357, 2003, A1 [3] Patent: US2003/105333, 2003, A1 [5] Patent: WO2013/92756, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 52; 53