842136-32-7 5-溴-2-三氟甲基苯甲酸甲酯

常温运输。危险性质：否。海关编码:2916310090

化学合成

化学合成

路线1：5-溴-2-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成

• 步骤：在氮气保护下，将5-溴-2-碘苯甲酸甲酯（4.65 g，13.64 mmol）和氟磺酰基二氟乙酸甲酯（2.6 mL，20.44 mmol）溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮（10 mL）中，加入溴化铜(I)（235 mg，1.638 mmol），转移至密封管中反应；反应完成后，冷却至室温，用乙酸乙酯稀释，饱和氯化钠水溶液洗涤，水相用乙酸乙酯（3×25 mL）反萃取，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，残余物经硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：1-5%乙酸乙酯的己烷溶液）。
• 条件：密封管中120℃搅拌15小时。
• 收率：75%（2.9 g，10.25 mmol）。
• 产物表征：1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ 8.08（s，1H），8.01（d，J = 8.20 Hz，1H），7.83（d，J = 8.20 Hz，1H），3.90（s，3H）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2009/89042, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 101

路线2：5-溴-2-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成

• 步骤：将5-溴-2-碘苯甲酸甲酯（1.950 g，5.72 mmol）溶于NMP（4.0 ml）中，加入甲基-2,2-二氟-2-（氟磺酰基）乙酸酯（1.09 ml，8.58 mmol）和溴化铜（I）（99 mg，0.69 mmol），密封管中120℃搅拌过夜；反应后加水，用乙酸乙酯萃取，硫酸镁干燥，蒸发溶剂，残余物经硅胶柱色谱法纯化（SNAP 100g，己烷/乙酸乙酯）。
• 条件：密封管中120℃搅拌过夜。
• 收率：75%（1.214 g）。
• 参考文献：[1] Patent: JP2016/124812, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0275