82911-79-3 N-Fmoc-L-酪氨酸甲酯

危险性质：否

化学合成

化学合成

合成路线 1（2. 合成：82911-79-3）

产率：96% 合成条件：Stage #1: for 3.50 h; Milling Stage #2: With water; sodium carbonate In ethyl acetate 实验步骤：一般程序：方法A-使用行星式球磨机：将三苯甲基化化合物（1mmol;通常563mg，4）和In（OTf）3（141mg，0.25mmol）混合在不锈钢（SS）罐中（容量，50mL）在行星式球磨机（PM-100）中以550rpm含有SS球（10个数字，10mm外径）3.5小时（TLC，EtOAc：Hex，1：1，4）。将EtOAc加入到反应混合物中，并将溶液转移到分液漏斗（50ml×3）中。然后依次用Na 2 CO 3水溶液（10％，w / v，50ml 2）和水（50ml）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），并在减压下浓缩，得到相应的粗制脱-O-三苯甲基化产物。通过快速色谱法纯化粗产物，使其从副产物TrOH中除去（产率，305mg，95.2％，从4产生5）。将其从乙醚-n-Hex中结晶，得到分析纯的产物。光谱数据符合预期结构并与文献值一致。方法B-使用振动球磨机：将三苯甲基化化合物（1mmol;通常563mg，4）和In（OTf）3（141mg，0.25mmol）混合在含有SS罐（容量，10mL）中在振动球磨机（MM-400）中以30Hz进行SS球（20个数字，3mm外径）15分钟（TLC，EtOAc / Hex，1：1，在4的情况下）。如上述方法A中所述进行产物的后处理和分离。产量308mg，96.2％，5来自4。 参考文献：

• [1] Carbohydrate Research, 2014, vol. 397, p. 18 - 26