82657-71-4 (4-异丙氧基苯基)甲醇

海关编码:2909498090

路线1：催化加氢法

• 原料：4-异丙氧基苯甲醛（1a）、1％Pd/Ni双金属催化剂9
• 步骤：将1a（196mg，1mmol）和1％Pd/Ni双金属催化剂9（60mg，30wt％）在MeOH（10mL）中的混合物在室温和大气压下在H₂下搅拌（在常压加氢装置上）直到氢的吸收停止（3.5小时）；用磁力搅拌棒除去催化剂后，在蒸发器中蒸发溶液，得到产物
• 收率：97%
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 46, p. 6460 - 6462；[2] ChemMedChem, 2016, vol. 11, # 13, p. 1415 - 1427；[3] Patent: EP1688138, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 106；[4] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 2, p. 933 - 941

路线2：硼氢化钠还原法

• 原料：4-异丙氧基苯甲醛（0.93 g，5.6 mmol）、四氢硼酸钠（0.32 g，11 mmol）、甲醇、2N盐酸、乙醚
• 步骤：在冰浴冷却条件下，向4-异丙氧基苯甲醛的甲醇溶液（20 mL）中缓慢加入四氢硼酸钠的甲醇溶液；反应混合物于室温下搅拌4小时；反应完成后，加入2N盐酸酸化，用乙醚萃取；合并有机相，用水洗涤，减压浓缩除去溶剂；残余物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯=7:3）纯化，得到目标产物
• 产物性质：无色油状物；1H NMR (CDCl3) δ: 1.33 (6H, d, J = 6.1 Hz), 4.55 (1H, quintet, J = 6.1 Hz), 4.61 (2H, s), 6.85-6.91 (2H, m), 7.25-7.30 (2H, m)
• 收率：81%
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 46, p. 6460 - 6462；[2] ChemMedChem, 2016, vol. 11, # 13, p. 1415 - 1427；[4] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 2, p. 933 - 941