825633-94-1 5-碘哒嗪-3(2H)-酮

运输方式：冰袋运输。危险性质：否。WGK Germany：3。存储类别：11 - 可燃固体。

化学合成

化学合成

路线1：以4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮为原料合成5-碘哒嗪-3(2H)-酮

• 原料：4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮（10g，60.61mmol）、47％氢碘酸（75mL）、硫代硫酸钠、乙醇、二氯甲烷、己烷
• 反应条件：在密封管中，150℃加热25小时；后续处理涉及50℃加热、真空干燥等
• 实验步骤：
  1. 密封管中用47％氢碘酸处理4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮，150℃加热25小时
  2. 反应液过滤，用水（100mL）洗涤固体
  3. 固体用水（200mL）处理，加热至50℃，搅拌下加入硫代硫酸钠至溶液浅棕色并形成沉淀
  4. 过滤混合物，滤液真空干燥
  5. 得到的棕色固体用热乙醇（约78℃，200mL）洗涤、过滤
  6. 红色/棕色滤液真空干燥
  7. 深棕色固体用二氯甲烷（20mL）研磨，再用己烷（4×30mL）研磨，真空干燥
• 产率：64%（8.640g）
• 产物性状：棕色固体，无需进一步纯化即可使用
• 参考文献：
  • [1] Patent: US2009/264434, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 47
  • [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 12, p. 3880 - 3886
  • [3] Patent: WO2009/142732, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 65-66
  • [4] Patent: WO2009/152325, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 208-209
  • [5] Patent: US2008/27041, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 78