路线1:Suzuki偶联反应制备4-环己基苯硼酸频那醇酯
- 步骤:在氮气保护下,将0.382g双(频哪醇合)二硼(1.2当量)、27.5mg二氯[[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]钯(II)(0.03当量)、41.7mg [1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁](0.06当量)和0.369g乙酸钾(3当量)依次加入至含有0.3g 1-溴-4-环己基苯的5mL脱气1,4-二恶烷溶液中;反应完成后,用100mL乙酸乙酯稀释反应液,依次用60mL水洗涤三次,有机相用无水硫酸钠干燥,减压浓缩除去溶剂;粗产物通过硅胶柱色谱法纯化(洗脱剂:95/5庚烷/乙酸乙酯),得到0.2g目标产物。
- 条件:反应溶剂为1,4-二恶烷,反应温度80℃,反应时间17小时。
- 收率:56%
- 表征:1H NMR(DMSO)δ(ppm):7.60(d,2H),7.20(d,2H),1.70(m,5H),1.40(m,4H),1.30(m,12H)
- 参考文献:[1] Patent: WO2005/3115, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28