81945-73-5 1-羟基吡唑

危险性质：否

医药合成中间体；化学合成

医药

路线1：吡唑氧化法

• 步骤：将吡唑（10g，147mmol）与mCPBA（36.2g，147mmol）在AcOEt（500mL）中室温搅拌10天，真空浓缩得黄色糊状物；用水（6×100mL）和浓HCl（100mL）萃取，DCM（2×100mL）洗涤水相，合并有机层真空浓缩后用浓HCl（50mL）萃取；合并水相加入磷酸三钠十二水合物（115g），NaOH调pH至10，真空浓缩至400mL，DCM/Et2O（2/3）萃取40h，有机相真空浓缩后溶解于CHCl3，过滤除不溶物；水相用浓HCl酸化，DCM/Et2O（2/3）连续萃取70小时，合并有机相真空浓缩得产物。
• 条件：Stage #1: 3-氯过氧苯甲酸、乙酸乙酯、20℃、240h；Stage #2: 氢氧化钠、磷酸钠、水。
• 收率：38%（4.7g）
• 参考文献：Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1995, #3, p.243-248；Liebigs Annalen, 1995, #8, p.1563-1566；Patent: WO2006/108591, 2006, A1（位置：113-114页）