79414-82-7 1-氨基-4-哌啶醇

危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：以1-亚硝基哌啶-4-醇为原料

• 步骤：在40分钟内将氢化铝锂（LAH，1.0M，175mL）分批加入到1-亚硝基哌啶-4-醇（12.9g）的四氢呋喃（THF，250mL）溶液中；加料完成后回流3小时，冷却至室温，再冰浴冷却至0℃；缓慢加入水（40mL），逐渐升温至室温保持10分钟，然后回流30分钟；过滤沉淀物，悬浮于热THF（100mL）中再次过滤；合并滤液，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩得到产物。
• 条件：Stage #1: 四氢呋喃中回流3小时；Stage #2: 0-20℃下加水反应0.17小时，随后回流30分钟。
• 收率：94%（产量10.7g）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/127688, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 38; 47-48 [2] Patent: US2006/4055, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 1-2

路线2：以4-羟基哌啶为原料

• 步骤：在10毫升水中溶解0.6克（6毫摩尔）羟胺-O-磺酸和1.82克（1.8毫摩尔）4-羟基哌啶，回流1小时；冷却至5℃后加入0.84g（6.1mmol）碳酸钾，搅拌10分钟后过滤沉淀物；减压浓缩滤液，加入15ml无水乙醇，过滤沉淀物；滤液冷却至5°~10℃时缓慢加入0.85ml的57％HI，相同温度下搅拌30分钟；加入50ml石油醚，滤液用丙酮洗涤得到产物。
• 条件：使用HI、碳酸钾、羟胺-O-磺酸为试剂，溶剂为乙醇、水、石油醚。
• 收率：34%（产量1.41g）。
• 参考文献：[1] Patent: US5336673, 1994, A