77311-07-0 1-(噁唑-2-基)乙酮

合成路线 1（2. 合成：77311-07-0）

• 产率：0.9 g（收率31.7％）
• 合成条件：With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; Green chemistry
• 实验步骤：向250mL三颈烧瓶中加入5.0g对甲苯磺酰甲基异腈（0.0256mol），加入50mL二氯甲烷，搅拌混合物，滴加2.2g乙酰氯（0.0278mol）。在冰浴下。在室温下加入并搅拌直至反应完成。浓缩反应混合物以除去二氯甲烷。加入50mL四氢呋喃，将混合物在冰浴中冷却至0℃。向体系中加入3.0g甲醛（0.1mol），然后滴加12.9g DBU（0.0514mol），保持反应温度为0℃，0℃加入4小时，然后在室温下搅拌以完成反应。然后在体系中加入50mL饱和盐水，静置分层，乙醚萃取三次，合并有机相，水洗后，水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，温度保持在30℃以下溶剂浓缩，（己烷：乙醚= 3：2），得到0.9g白色固体，收率31.7％。
• 参考文献：
  • [1] Patent: CN104592144, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0026; 0027; 0028