765914-78-1 2-(溴甲基)吗啉-4-羧酸叔丁酯

常温运输。危险性质：否。海关编码:2934999090

化学合成

化学合成

路线1：以2-羟甲基吗啉-4-羧酸叔丁酯为原料

• 步骤：在-20℃下，向2-羟甲基吗啉-4-羧酸叔丁酯（0.67g，3.1mmol）的二氯甲烷（35mL）溶液中加入四溴化碳（2.06g，6.17mmol），再滴加三苯基膦（1.70g，6.48mmol）的二氯甲烷（25mL）溶液；反应混合物在-15℃保持18小时，室温搅拌1.5小时；减压除溶剂，残余物经硅胶快速色谱（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷）纯化得产物。
• 条件：以四溴化碳、三苯基膦为试剂，二氯甲烷为溶剂，反应温度-20~20℃，总反应时间19.5小时。
• 收率：63%。
• 参考文献：Patent: WO2007/58850, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 44

路线2：以2-羟甲基吗啉-4-羧酸叔丁酯为原料

• 步骤：向冷却至0℃的2-羟甲基吗啉-4-羧酸叔丁酯（1.04g，4.79mmol）的二氯甲烷（20mL）溶液中加入四溴化碳（1.98g，5.98mmol），搅拌10分钟后分批加入三苯基膦（2.20g，8.38mmol）；反应混合物在0℃搅拌6小时，再温热至室温搅拌60小时；减压浓缩混合物，用乙醚稀释后过滤，滤液浓缩得粗产物，经Biotage色谱（洗脱剂：二氯甲烷）纯化得产物。
• 条件：以三苯基膦为试剂，二氯甲烷为溶剂，反应温度0℃~室温，总反应时间66小时。
• 收率：37%。
• 参考文献：Patent: US2004/192653, 2004, A1