1-(1-氯乙基)-2,3-二甲基苯是一种有机原料,其是制备盐酸右美托咪定的关键中间体。
医药
路线1:格氏反应+氯化反应
- 步骤1(格氏试剂制备与加成):在1000mL三口烧瓶中,加入四氢呋喃(THF)200mL和镁条12g(0.5mol),加热回流,滴加2,3-二甲基溴苯92.5g(0.5mol)的THF溶液150mL,回流1h后冷却至室温;滴加乙醛36mL(0.64mol)/THF100mL,继续回流1h;减压蒸去THF,冷却后缓缓加入NH₄Cl水溶液(25g NH₄Cl+80mL水)和乙酸乙酯300mL,静置分层;有机相用无水Na₂SO₄干燥,过滤,蒸除溶剂,减压蒸馏收集115~118℃/300Pa的馏分。
- 步骤2(氯化反应):投入无水ZnCl₂200g和浓HCl300mL,充分溶解后加入上述馏分150g(1mol),剧烈搅拌4h;分层,有机相用无水CaCl₂干燥,滤过,滤液蒸去溶剂,减压蒸馏收集80~83℃/300Pa馏分。
- 收率:142g,收率84.2%。