6084-58-8 O-异丁基羟胺盐酸盐

常温运输，非危险化学品，海关编码2928009090

路线1：以羟基邻苯二甲酰亚胺为起始原料的合成路线

• 步骤1（O-烷基化反应）：在氩气流下，将500mg羟基邻苯二甲酰亚胺溶解于5mL二甲基甲酰胺中，加入0.44mL 1-碘化戊烷和0.5mL 1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯，60℃搅拌2小时；反应后冷却至室温，加2N盐酸终止反应，用20mL乙酸乙酯稀释，硫酸镁干燥后过滤，滤液减压浓缩，残余物经硅胶柱色谱（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷=1:5）纯化，干燥得707mg化合物，产率99%。
• 步骤2（肼解反应）：将上述化合物溶解于5mL二氯甲烷中，0℃缓慢加入0.15mL甲基肼，室温搅拌2小时后冷却至0℃；滤出生成的固体，向滤液中加入1mL 4M盐酸二恶烷溶液，过滤干燥得414mg固体，收率98%。
• 步骤3（目标化合物合成）：在氩气流下，将16mg上述固体与51mg SAC-0906溶解于1mL吡啶中，80℃搅拌4小时；反应后冷却至室温，加2N盐酸酸化，用20mL乙醚萃取，硫酸镁干燥后过滤，滤液减压浓缩，残余物经硅胶柱色谱（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷=1:5）纯化，得目标化合物SAC-1016（53mg，收率89%）。
• 表征数据：1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ5.91-5.76（m，2H），5.34-5.32（m，1H），5.27-5.24（m，1H），5.14（m，1H），4.24-4.10（m，3H），4.00-3.96（m，2H），3.61-3.49（m，1H），2.41-0.60（m，44H）。
• 参考文献：[1] Patent: US2014/378399, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0102；[2] Journal of Pharmacology and Experimental Therapeutics, 1999, vol. 288, # 2, p. 490 - 501；[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 75, p. 184 - 194；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 7, p. 1844 - 1848