作为有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中;化学合成
医药;化工
路线1:
- 步骤:将二乙基(对甲苯磺酰基甲基)膦酸二乙酯(30%溶液,30mL,290mmol,2.9当量)通过压力平衡滴液漏斗在45分钟内滴加到硫化物Y(27.5g,100mmol,1.0当量)的冰醋酸(100mL)溶液中,维持温度50℃;滴加完毕后升温至85℃并保持3.5小时;随后15分钟内将反应混合物倒入预冷的氢氧化钠水溶液(100mL 50%wt NaOH与500mL碎冰混合)中,保持温度<25℃;用二氯甲烷(5次)萃取产物,合并有机层并用饱和亚硫酸氢钠溶液(3次)洗涤至过量氧化剂消耗;有机层经无水硫酸镁干燥、过滤后减压浓缩至干,得到粗产物Z(38g);粗产物通过硅胶柱色谱法(Biotage系统,340g KP-Sil柱)纯化,采用甲基叔丁基醚/庚烷混合溶剂(梯度洗脱比例1:1至1:0)作为洗脱剂,最终获得纯品Z(22.2g,72.5mmol)
- 收率:72.5%
- 参考文献:[1] Patent: WO2015/70, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0093; 0094 [2] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 51, p. 7059 - 7061