60406-75-9 3-(三氟甲基)-1H-1,2,4-三氮唑

运输方式：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811（6.1类，PGIII），危险等级IRRITANT（刺激性），海关编码2933998090。非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：三氟乙酸乙酯与醋酸甲脒缩合法

• 原料：一水合肼（4.8g，96mmol）、三氟乙酸乙酯（14g，100mmol）、醋酸甲脒（9.9g，95mmol）、工业甲醇、碳酸氢钠水溶液、乙酸乙酯、硫酸镁、己烷
• 步骤：
  1. 将一水合肼溶解于工业甲醇中，冷却至0℃，逐滴加入三氟乙酸乙酯；
  2. 升温至室温搅拌1小时，减压除溶剂，残余物重新溶解于工业甲醇；
  3. 加入醋酸甲脒，加热至80℃反应2.5小时；
  4. 冷却至室温后减压除溶剂，加碳酸氢钠水溶液，用乙酸乙酯萃取；
  5. 有机相经硫酸镁干燥、过滤、减压除溶剂后，通过快速柱色谱（1:3己烷/乙酸乙酯）纯化，得到浅桃色油状物；
  6. 静置过夜结晶，过滤后用己烷洗涤，烘箱干燥过夜得无色晶体。
• 收率：66%（8.73g）
• 表征：1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ8.81（1H）
• 参考文献：
  • [1] Patent: WO2010/29461, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 50-51
  • [2] Patent: WO2017/117393, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 356; 357
  • [3] Patent: WO2007/43677, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 541-542
  • [4] Patent: WO2009/32861, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 118; 119