6024-85-7 2,3,9,10-四甲氧基-5,8,13,13a-四氢-6H-异喹啉并[3,2-a]异喹啉 盐酸盐

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

中枢神经抑制药，镇痛作用比哌替啶、吗啡弱，但成瘾性小，较一般解热镇痛药强，对慢性持续性钝痛效果较好，对创伤或手术后疼痛或晚期癌痛的镇痛效果较差；对肠胃系统及肝胆系统引起的疼痛有显著疗效，亦可缓解临产阵痛、头痛、脑震荡头痛等；还用于消除烦躁、焦虑等精神紧张状态及医治神经衰弱性失眠症；静脉注射对室上性心动过速有明显电生理效应；有抗心律失常、降压、治疗顽固性呃逆、剧烈咳嗽、小儿秋季腹泻、顽固性神经性头痛、血管神经性头痛等作用

医药; 生命科学

路线1：以延胡索为原料

• 苯提酸碱处理法：延胡索粗粉以10%氨水润湿，苯浸泡1周后以2%盐酸萃取酸水液放置，析出沉淀，过滤，沉淀热水溶解，过滤，滤液氨水碱化，乙醚萃取，乙醚液蒸干，于残留物中加三氯甲烷-乙醇混合液结晶，过滤得延胡索乙素
• 醇提酸碱处理柱层析法：延胡索以甲醇提取，5%乙酸水溶解，溶液以氨水碱化，乙醚萃取，乙醚层放置滤去沉淀，滤液以5%氢氧化钠溶液萃取，乙醚液浓缩，残留物以氧化铝柱层析，乙醚、氯仿洗脱，乙醚液部分浓缩反复结晶得延胡索乙素
• 超临界二氧化碳提取法：以CO₂为萃取剂，70%量的乙醇为夹带剂，萃取压力20MPa，温度55～50～45℃
• 大孔吸附树脂法：延胡索水提液通过已处理好的大孔吸附树脂，水洗至洗脱液无色后以95%乙醇洗脱，浓缩洗脱液结晶即可

路线2：以千金藤为原料

• 醇提酸溶碱沉法：千金藤粗粉以含0.5%硫酸的80%乙醇湿润，浸泡提取3次，提取液调pH6～7过滤，滤液浓缩至糖浆状过滤，滤液以氨水调碱性过滤，沉淀以10倍量0.5mol·L－1盐酸液溶解过滤，滤液浓缩结晶得精品

路线3：以黄藤为原料

• 提碱沉还原法：黄藤粗粉以1%醋酸浸渍，酸液加入7%量的氯化钠以氨气调pH9过滤得沉淀，干燥后以乙醇回流，乙醇液加盐酸调pH2～3沉淀过滤，沉淀以硫酸、锌还原，过滤白色沉淀溶于75%乙醇中过滤，滤液加氨水调pH8.5～9过滤得白色晶体

路线4：以黄叶地不容为原料

• 醇提酸溶碱沉法：黄叶地不容粗粉以95%乙醇回流提取2次每次2h，浓缩过滤，滤液用4%酒石酸捏溶，残渣酸水洗涤合并滤液，以乙醚萃取2次，酸液以浓氨水调pH7析出沉淀，用乙醚提3次结晶物干燥，醚液合并浓缩加乙醇析出结晶，以氯仿溶解过滤，滤液浓缩加乙醇析出结晶，反复重结晶得左旋延胡索乙素
• 醇提结晶法：广西地不容块根粗粉以乙醇回流4次，合并乙醇液浓缩放置，析出结晶过滤干燥得四氢巴马汀
• 苯提萃取柱层析法：取地不容根粉1kg以0.615%碳酸钠润湿2h，然后以苯浸泡3d共3次，合并3次苯液以盐酸萃取，酸液以碳酸钠碱化，碱化液以氯仿萃取浓缩氯仿液得17.5g总碱，总碱溶于35ml丙酮中放置2h析出白色结晶，结晶母液加苯2.5ml析出柱状结晶过滤，氧化铝柱层析得千金藤素

路线5：以夏天无为原料

• 超临界CO₂萃取法：取药材粗粉以氨水碱化，置HA-9508型超临界CO₂萃取仪3L提罐中提取，萃取压力35MPa，萃取温度60℃，分离Ⅰ压力10MPa，分离Ⅱ压力5MPa，分离温度45℃
• 阳离子交换法：夏天无粗粉50g加入0.5%盐酸浸泡24h，通过阳离子交换树脂后以水、乙醇依次洗脱，将树脂晾干，再以pH10的含氨水的乙醇液回流，提取液浓缩80℃下干燥

路线6：半合成工艺

• 盐酸巴马汀硼氢化钾还原法：盐酸巴马汀20g置于三颈瓶中，加入800g甲醇加热溶解，加入硼氢化钾室温下反应，蒸去三分之二甲醇后加水搅拌，析出白色结晶抽滤、水洗
• 盐酸巴马汀镍还原法：盐酸巴马汀1份、活性镍粉1份、乙醇钠0.2份、乙醇10份投入高压反应釜中密封，通氢换气3次，然后通氢气至4.5MPa，搅拌升温控制釜内温度于85～90℃反应2h，降温至50℃排气，压出釜内物料并滤除活性镍得滤液，浓缩回收1/2乙醇后冲入热蒸馏水放置结晶过滤得粗品，精制得成品
• 黄藤素氢化法：10倍量70%乙醇加入适量黄藤素，水溶煮沸全溶后加入1∶5的硼氢化钾反应
• 盐酸巴马汀锌粉还原法：盐酸巴马汀-水-浓硫酸=1∶10∶0.5(W∶V∶V)加热全溶后，1h内分次加入1倍量锌粉，不断搅拌加热3h使还原完全，冷却加浓氨水碱化析出固体，用氯仿提取，氯仿液用无水碳酸钾干燥后浓缩，最后加入适量酒精，所得四氢巴马汀用氯仿酒精混合液重结晶，mp．148～149℃，产率60%