60166-84-9 3-碘噻吩-2-羧酸

路线1：以噻吩-2-甲酸为原料合成

• 步骤：将2-噻吩甲酸（12.8g，0.1mol）溶于THF，在-78℃下逐滴加入正丁基锂（88mL，2.5M THF溶液，2.2当量），搅拌0.5小时；再逐滴加入碘（28g，1.1当量）的THF溶液，搅拌下升温至室温后浓缩；残余物溶于EtOAc，用10% Na₂CO₃水溶液萃取，合并水相用浓盐酸酸化，再用EtOAc萃取，有机相经MgSO₄干燥后真空浓缩得产物。
• 条件：Stage #1: 正丁基锂/THF，-78℃，0.5小时；Stage #2: 碘/THF，-78℃至20℃；Stage #3: 盐酸/水。
• 收率：95%，产物为黄橙色固体（23.5g），通过HPLC和质谱鉴定。
• 参考文献： [1] Patent: WO2005/12311, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 22 [2] Synthetic Communications, 1998, vol. 28, # 13, p. 2467 - 2481 [3] Tetrahedron, 2006, vol. 62, # 41, p. 9554 - 9570 [4] Synlett, 1998, # 1, p. 33 - 34 [5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1985, p. 173 - 182