5525-40-6 (4-溴苯基)二苯基膦氧化物

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码:2931.90.9051

(4-溴苯基)二苯基氧化磷为有机磷化物，可用做合成材料中间体。

材料科学

路线1：以二苯基(4-溴苯基)膦为原料的氧化法

• 步骤：将二苯基(4-溴苯基)膦（20g，58mmol）溶解于三氯甲烷（200ml）中，加入过氧化氢溶液（20ml），搅拌12小时；分离有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后浓缩，粗产物用己烷重结晶。
• 条件：以过氧化氢为氧化剂，在三氯甲烷中反应12小时。
• 收率：85%。
• 参考文献：Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, #3, p.1131-1141；Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol.3, #43, p.11540-11547；Patent: JP5808857, 2015, B2（Paragraph 0080; 0086）；Patent: KR2015/30616, 2015, A（Paragraph 0316-0320）；Patent: KR101512544, 2015, B1（Paragraph 0122-0124）；Patent: KR101667099, 2016, B1（Paragraph 0393; 0396; 0397）；Patent: KR2015/27720, 2015, A（Paragraph 0305-0307; 0310-0311）；Patent: KR101656560, 2016, B1（Paragraph 0166; 0175; 0176; 0271; 0278; 0279）。

路线2：以1-溴-4-碘苯为原料的锂化-亲核加成-氧化法

• 步骤：1. 将1-溴-4-碘苯（20.0g，70.6mmol）溶于500mL四氢呋喃（THF），氮气氛下冷却至-78℃，加入2.5M正丁基锂溶液（31mL，77.7mmol），搅拌1小时；2. 缓慢滴加氯二苯基膦（13.9mL，77.7mmol），搅拌2小时后加入10mL水，升温至室温后减压浓缩；3. 向浓缩物中加入500mL二氯甲烷和500mL水，分离有机层并洗涤；4. 将中间体混合物冷却至0℃，滴加过氧化氢（85.8mL，0.988mol），升温至室温搅拌18小时，分离有机层、洗涤、干燥、过滤、浓缩，纯化后得到产物。
• 条件：Stage1：正丁基锂，四氢呋喃，-78℃，1小时，惰性气氛；Stage2：-78℃，2小时；氧化步骤：0℃滴加过氧化氢，室温搅拌18小时。
• 收率：71.4%。
• 参考文献：Patent: KR2016/64432, 2016, A（Paragraph 0071-0073）；Patent: KR2016/50894, 2016, A（Paragraph 0076-0078）；Patent: KR101652325, 2016, B1（Paragraph 0076-0078）；Patent: KR101652323, 2016, B1（Paragraph 0089-0091）。