51039-49-7 2-苯基-2H-1,2,3-三氮唑

路线1：2-苯基-2H-1,2,3-三氮唑的合成

• 步骤：将1.1.5a（2.9g，12.17mmol）悬浮于玻璃压力容器中的乙二醇（50mL）中，加入三氟甲磺酸铜(II)（0.220g，0.609mmol）；将混合物在180℃下搅拌2小时，再在室温下搅拌24小时；反应混合物在水和乙酸乙酯之间分配，分离各相，水层用乙酸乙酯萃取；合并的有机层用水、盐水洗涤，经硫酸钠干燥；过滤有机层，蒸发到硅胶上，通过硅胶柱色谱法纯化，得到产物1.1.5b。
• 条件：以三氟甲磺酸铜(II)为催化剂，乙二醇为溶剂，反应温度20-180℃，反应时间26小时。
• 收率：69.1%
• 产物表征：LCMS（m/z）146.2 [M+H]+；1H NMR（400MHz，CDCl3）δ 8.10（d，J=7.83Hz，2H），7.82（s，2H），7.50（t，J=7.83Hz，2H），7.32-7.41（m，1H）
• 参考文献：Patent: WO2014/160649, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 76