化学合成
化学合成
路线1：以(E)-4-甲氧基苯甲醛肟（化合物D）为原料
- 步骤：在室温下向化合物D的甲醇溶液（1.0mL含77.8mg，0.52mmol）中加入NaBH₃CN（22.7mg，0.36mmol）；加入2M HCl-MeOH溶液并保持pH=3，室温搅拌3小时；反应后加15％NaOH水溶液碱化，加氯化钠后用乙酸乙酯萃取；有机层经无水硫酸镁干燥、过滤、蒸发，残余物用快速柱色谱（氯仿甲醇=1：0→10：1）纯化得目标产物。
- 条件：Stage #1: 氯化氢、氰基硼氢化钠，甲醇，20℃，3小时；Stage #2: 氢氧化钠，甲醇、水。
- 收率：92%（白色晶体）。
- 表征：1H NMR（CDCl3）δ：7.25（d，J=8.6Hz，2H），6.87（d，J=8.6Hz，2H），4.73（brs，2H），3.97（s，2H），3.80（s，3H）。
- 参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 2001, #11, p.2059-2062
[2] Patent: US2005/182032, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[3] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol.139, #25, p.8428-8431
