511254-92-5 (S)-1-苄基-2-甲基哌嗪

海关编码:2933599590

路线1：以化合物2为原料

• 步骤：向2（13.8g）的MeOH（120mL）溶液中加入4N HCl（在二恶烷中）（40mL）。将溶液在室温下搅拌4小时。浓缩溶液，将粗产物在1N HCl和Et₂O之间分配。用Et₂O（2×）萃取水层，弃去有机层。用3N NaOH将水层调节至pH 10。然后用CH₂Cl₂（4x）萃取水层。将合并的有机层用Na₂SO₄干燥，过滤并浓缩，得到8.75g产物，为透明液体。
• 条件：With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; methanol at 20℃; for 4 h;
• 收率：96%
• 参考文献： [1] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 7, p. 1473 - 1476 [2] Patent: US2004/132711, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17 [3] Patent: EP2952510, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0133 [4] Patent: US2009/270336, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [5] Patent: US2005/261310, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 12-13; 29

路线2：以(S)-4-苄基-3-甲基哌嗪-1-羧酸叔丁酯为原料

• 步骤：将(S)-4-苄基-3-甲基哌嗪-1-羧酸叔丁酯（11.6g，40mmol）溶于二氯甲烷（100mL）中，缓慢滴加三氟乙酸（20mL），并在室温下搅拌反应混合物30分钟。反应完成后，将反应液浓缩以去除溶剂。随后，将浓缩物溶于冰水中，分批加入浓氢氧化钠溶液以调节pH值至13以上。用乙酸乙酯萃取水相，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到(S)-1-苄基-2-甲基哌嗪（6.84g），该产物无需进一步纯化即可用于下一步反应。
• 收率：90%
• 质谱：（ESI）m/z：191.2 [M+H]+
• 参考文献： [1] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 7, p. 1473 - 1476 [2] Patent: US2004/132711, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17 [4] Patent: US2009/270336, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [5] Patent: US2005/261310, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 12-13; 29