50651-75-7 二苄基磷酸银盐

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

路线1：磷酸二苄酯与氢氧化钠、硝酸银反应

• 步骤：将磷酸二苄酯（1.00g，3.59mmol）溶于乙醇/水混合物（50/50V/V，10mL）中；加入氢氧化钠溶液（3.59mL，1.00M，3.59mmol）搅拌5分钟；加入溶解在热水（5.0mL）中的硝酸银（610mg，3.59mmol），立即形成无色沉淀物；15分钟后抽滤，沉淀物用冷水（5.0mL）和乙醇（5.0mL）洗涤，真空干燥得无色固体。
• 条件：Stage #1: 氢氧化钠，乙醇/水，反应0.08h；Stage #2: 反应0.25h。
• 收率：83%（1.15g，3.00mmol）。
• 表征：1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ7.32-7.20（m，10H），4.74（s，2H），4.72（s，2H）；13C NMR（75MHz，DMSO-d6）δ140.07,139.96,128.73,127.75,66.88,66.80；LRMS，ESI：m/z 277.0 [M-H]-，555.3 [2M-H]-，833.7 [3M-H]-。
• 参考文献：[1] Journal of Controlled Release, 2016, vol. 235, p. 155-164；[2] Patent: US2015/266911, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0284；[3] Organic Letters, 2016, vol. 18, #1, p. 48-51。

路线2：磷酸二苄酯中和后与硝酸银反应

• 步骤：将磷酸二苄酯（2.78g，10mmol）溶于水（40mL）中，冰浴冷却；搅拌下缓慢滴加1N NaOH溶液至pH约7（固体几乎完全溶解）；缓慢加入硝酸银（1.89g，11mmol）的水（20mL）溶液；过滤收集白色固体，用水洗涤；五氧化二磷上真空干燥得白色固体。
• 条件：使用硝酸银、氢氧化钠；反应溶剂为水；冰浴冷却。
• 收率：82.5%（3.18g）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/16668, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00249; 00250。