49827-15-8 碘乙酸叔丁酯

危险品运输编号2810，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码2915907098。

路线1：溴乙酸叔丁酯与碘化钠置换反应（回流法）

• 原料：溴乙酸叔丁酯（来源：Aldrich Chemical Co.）、碘化钠（NaI）
• 溶剂：丙酮
• 步骤：将9.90mL（0.61M）溴乙酸叔丁酯和10.1g（0.67M）碘化钠的混合物在丙酮中回流3小时；冷却至室温后过滤；蒸发滤液得到固体残余物，悬浮于乙醚中；用水和饱和氯化钠溶液洗涤醚悬浮液；醚溶液经MgSO₄干燥后蒸发，得到产物
• 收率：100%
• 产物性状：黄色油状物
• 表征：TLC（7：3己烷：乙酸乙酯）rF=0.57；¹H NMR（CDCl₃）δ3.5（s，2H）1.4（s，9H）
• 参考文献：[1] Patent: US5618808, 1997, A；[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2010, vol.49, #15, p.2738-2742；[3] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol.71, #19, p.7307-7314；[4] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 1997, vol.39, #6, p.509-524；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol.22, #24, p.7735-7738；[6] Patent: CN104341276, 2016, B；[7] Patent: CN104418707, 2017, B

路线2：溴乙酸叔丁酯与碘化钠置换反应（室温搅拌法）

• 原料：溴乙酸叔丁酯（1.00g，5.13mmol，1.0当量）、碘化钠（1.15g，7.69mmol，1.5当量）
• 溶剂：无水丙酮
• 步骤：将溴乙酸叔丁酯缓慢滴加到碘化钠的无水丙酮溶液中；室温搅拌150分钟（TLC监测，展开剂：石油醚/乙酸乙酯=2:1，碘乙酸叔丁酯Rf=0.73）；过滤反应液；滤液旋转蒸发浓缩；残留物加戊烷洗涤后再次过滤；滤液真空浓缩得到产物
• 收率：81%
• 产物性状：浅黄色油状物
• ：[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2010, vol.49, #15, p.2738-2742；[3] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol.71, #19, p.7307-7314；[4] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 1997, vol.39, #6, p.509-524；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol.22, #24, p.7735-7738