330804-03-0 2-甲砜基苯硼酸

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany: WGK 3，Hazard Note: Irritant，海关编码: 2931900090，存储类别: 11 - 可燃固体，危险性类别: 眼部刺激 类别2

化学合成中间体；通过Suzuki芳基偶联反应合成多烯烃、苯乙烯和联苯的衍生物，应用于众多天然产物、有机材料的合成中。

有机合成;天然产物合成;有机材料合成

路线：甲砜基苯→邻溴甲砜基苯→2-甲砜基苯硼酸

• 步骤1：甲砜基苯的合成
  • 成盐反应：往成盐釜中加入水1800kg、砜磺酰氯700kg、碳酸氢钠450kg和亚硫酸钠330kg，常压下60℃反应4小时，排空二氧化碳和少量水分；反应完成后40-50℃趁热过滤，母液抽入甲基化釜，滤渣另行处理。
  • 甲基化反应：母液在甲基化釜中加热到70℃，0.5kg/cm³压力下通一氯甲烷气体158kg，保温冷却结晶至40℃，放料过滤，滤饼离心，母液集中蒸馏处理，水汽冷凝后套用，废盐另行处理；湿品干燥得甲砜基苯。
  • 收率与纯度：甲砜基苯含量99％以上，产率约70％。
• 步骤2：邻溴甲砜基苯的制备
  • 甲砜基苯溴化得到邻溴甲砜基苯。
• 步骤3：2-甲砜基苯硼酸的合成
  • 格氏反应：反应瓶中加入0.05mol邻溴甲砜基苯、0.55mol镁屑、数粒碘、300ml THF，搅拌升温至回流引发，回流下滴加0.45mol间溴甲苯，滴毕回流保温反应；降温至-60.0℃，滴加1.0mol硼酸三甲酯，滴毕保温反应至原料反应完。
  • 水解与纯化：升温后加水，滴加盐酸水解调节pH至1-2，保温反应；反应完成后旋转蒸发抽干，打浆纯化，烘干得白色固体。
  • 收率与纯度：得0.44mol 2-甲砜基苯硼酸，水分0.05％，纯度98.64％，产率88.0％。