31250-99-4 1-三苯甲基-1H-1,2,4-三唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：1-三苯甲基-1H-1,2,4-三唑的合成

• 步骤：在室温下，将三乙胺（5.49g，54.30mmol）加入到1,2,4-三唑（3.0g，43.44mmol）的DMF（50mL）溶液中，搅拌5分钟后加入三苯甲基氯（12.11g，43.44mmol），搅拌过夜；减压蒸馏除去溶剂，将粗产物在二氯甲烷（50mL）和水（50mL）之间分配，分离有机层，水层用二氯甲烷（3×50mL）萃取，合并有机层后用水（3×40mL）洗涤，经Na₂SO₄干燥并减压浓缩得到产物。
• 收率：93%（12.6g）

路线2：1-三苯甲基-1H-1,2,4-三唑的溴化

• 步骤：将n-BuLi（4.5mL，11.24mmol；2.5M己烷溶液）加入到1-三苯甲基-1H-1,2,4-三唑（3.5g，11.24mmol）的THF（120mL）溶液中，在-78℃下搅拌45分钟；逐滴加入溴（1.76g，11.02mmol），搅拌2小时并温热至-20℃，加入饱和NH₄Cl溶液（30mL）淬灭；反应混合物用水（60mL）和二氯甲烷（40mL）稀释，分离有机层，水层用CH₂Cl₂（4×50mL）萃取，合并有机层经Na₂SO₄干燥、减压蒸发溶剂得到粗产物。
• 收率：95%（4.2g）
• 1H NMR数据：δ 7.09-7.16（m，6H），7.27-7.40（m，9H），7.86（s，1H）

参考文献： [1] Patent: WO2014/159248, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0185 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 44, #7, p.3064-3067 [3] Tetrahedron, 1997, vol.53, #30, p.10289-10312 [4] MedChemComm, 2014, vol.5, #1, p.72-81 [5] Patent: US6620841, 2003, B1 [6] Patent: EP1219607, 2002, A1 [7] Heterocycles, 1985, vol.23, #11, p.2895-2906 [8] Patent: US5393732, 1995, A