3196-22-3 2-溴-3-苯基丙酸甲酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：3196-22-3）

• 产率：88%
• 合成条件：Stage #1: With bromic acid; potassium bromide; sodium nitrite In water at -10 - 20℃; Stage #2: With bromic acid In water at 65℃; for 48 h;
• 实验步骤：步骤1：向D，L-苯丙氨酸（5.0g，30.3mmol）与48w/w%溴酸溶液（8.3mL，69.7mmol）的溶液中，在-10℃下分批加入亚硝酸钠（6.0g，80.9mmol）和溴化钾（11.9g，100.0mmol）的水（44.0mL）溶液，室温搅拌过夜；反应液用氯化钠饱和后用乙酸乙酯萃取，有机层经无水硫酸镁干燥、过滤、蒸发；将残余物溶于甲醇（60.0mL），加入48w/w%溴酸（0.5mL），65℃搅拌2天，减压浓缩除去过量甲醇；将深黄色残余物溶于二氯甲烷（100.0mL），用饱和碳酸氢钠溶液（50.0mL）和盐水洗涤，有机层经无水硫酸钠干燥、过滤、蒸发，减压干燥残余物得6.5g标题化合物。
• 1H NMR（CDCl3,400MHz）δ7.25-7.32（m，3H），7.20（d，2H），4.40（t，1H），3.71（s，3H），3.46（dd，1H），3.24（dd，1H）
• 参考文献： [1] Patent: WO2013/43001, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1523; 1524; 1525 [2] Patent: US2015/11528, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0832-0833