化学合成。
化学合成
路线1:以6-甲基-1,7-二氢-吡唑并[3,4-d]嘧啶为原料
- 步骤:在0℃下,向6-甲基-1,7-二氢-吡唑并[3,4-d]嘧啶(CAS号30129-57-8,500mg)的甲苯(10mL)和磷酰氯(1.6mL)溶液中依次加入N,N-二异丙基乙胺(1.2mL),将反应溶液加热回流5小时;冷却至室温后减压浓缩,残余物用乙酸乙酯稀释,有机层依次用水和饱和盐水洗涤三次,经硫酸钠干燥后浓缩,粗产物通过硅胶柱色谱纯化(流动相:二氯甲烷:甲醇=100:0至98.5:1.5)得到标题化合物。
- 条件:以N-乙基-N,N-二异丙基胺为碱、磷酰氯为氯化试剂,在甲苯中于0℃反应后回流5小时。
- 收率:225mg(浅黄色固体)。
- 参考文献:
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, #23, p. 6194 - 6205
[2] Patent: JP2017/75116, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0245