299166-55-5 1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-酰肼

危险等级:IRRITANT

医药中间体

医药

路线1：环戊酮与草酸二乙酯为起始物料制备

• 步骤1（制备1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-甲酸乙酯）：
  • 向500mL三口瓶加23.8g环戊酮、42g草酸二乙酯、110mL乙醇，21~23℃滴加24.2g乙醇钾与115mL乙醇混合液；滴毕加浓盐酸调pH至1，≤40℃搅拌20分钟，冷却后滴加21.8g 85%水合肼，搅拌1.5小时；加100mL纯水蒸干得明黄色稠状物，加150mL 5%碳酸氢钠溶液搅拌，抽滤、洗涤、烘干得黄色固体38.1g，收率74.7%。
• 步骤2（制备目标产物）：
  • 将乙醇中的1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-甲酸乙酯（970mg，5mmol）和肼（1.34g，35mmol）加热回流1天；蒸发乙醇，过滤收集沉淀物，用乙酸乙酯和水洗涤得产物。