化学合成
化学合成
路线1:以2-溴噻吩并[3,2-c]吡啶-4(5H)-酮为原料
- 原料:2-溴噻吩并[3,2-c]吡啶-4(5H)-酮(2.04g,8.87mmol)、氯氧化磷(4.08g,26.6mmol)
- 步骤:将氯氧化磷缓慢滴加到2-溴噻吩并[3,2-c]吡啶-4(5H)-酮的混合物中,反应完成后小心倒入冰水上,过滤收集沉淀物并干燥
- 条件:Stage #1: 0℃;Stage #2: 135℃加热2.5小时
- 收率:80.7%(1.78g)
- 表征:1H NMR(270MHz,CH3OH-d4)δ 7.67(d, 1H)、7.88(dddd, J=6.33Hz, 2H)、8.19(d, J=5.54Hz, 1H);MS 248.0(M-H)+;HPLC纯度100%
- 参考文献:[1] Patent: WO2004/828, 2003, A1