化学合成
化学合成
路线1：以1-氯-2,4-二硝基苯和N,N-二甲基硫代甲酰胺为原料
- 步骤：将1-氯-2,4-二硝基苯（8g，39mmol）和N,N-二甲基硫代甲酰胺（14.5ml，178mmol）的混合物在60℃下加热3小时，形成黄色沉淀；加入二甲苯（20ml）加热回流4小时，室温搅拌18小时；用乙醇（12ml）稀释后过滤，少量乙醇洗涤固体；将棕色固体加入乙醇（100ml）加热沸腾并热过滤，滤液蒸发至约80ml，室温静置过夜，过滤收集固体，乙醇洗涤得产物。
- 条件：Stage #1: 60℃反应3h；Stage #2: 20℃反应22h（含加热回流4h及室温搅拌18h）。
- 收率：32%。
- 产物表征：HNMR（CDCL3）δ 8.11（1H，d，J=8.6Hz），8.36（1H，dd，J=2.2,8.8Hz），9.01（1H，d，J=2.0Hz），9.20（1H，s）。
- 参考文献：
[1] Patent: WO2005/28445, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 27-28
[2] Patent: US2001/345, 2001, A1
