路线1：以(S)-(1,3-二羟基-3-甲基丁烷-2-基)氨基甲酸叔丁酯为原料
- 步骤：在-35℃下，将次氯酸钠水溶液（5.0 mL，含0.8 g，0.64 mmol）和亚氯酸钠水溶液（10 mL，含2.4 g，27 mmol）同时缓慢加入到参考实施例化合物36（2.8 g，13 mmol）、2,2,6,6-四甲基哌啶1-氧基（0.40 g，2.6 mmol）和标准中性磷酸盐缓冲液（45 mL）的乙腈（50 mL）溶液中；反应液在35℃搅拌3小时后加入乙酸（1.0 mL），继续在35℃搅拌3小时；加水后用乙酸乙酯萃取，有机层经洗涤、干燥、浓缩得粗产物；将粗产物溶于饱和碳酸氢钠水溶液，乙酸乙酯洗涤水层后加3N盐酸酸化，再次萃取、洗涤、干燥、浓缩得产物。
- 条件：Stage #1：以2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧基、次氯酸钠、亚氯酸为试剂，在乙腈与磷酸盐缓冲液混合溶剂中，于35℃反应3小时；Stage #2：加入乙酸后，在35℃继续反应3小时。
- 收率：84%（2.5g产物）
- 参考文献：
- [1] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 1, p. 177 - 179
- [2] Nature Chemistry, 2010, vol. 2, # 4, p. 280 - 285
- [3] Patent: EP2832724, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0188
