27230-51-9 4-吡啶巯基乙酰氯盐酸盐

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制备4-吡啶基巯基乙酸

路线1：4-吡啶基巯基乙酸的制备

• 原料: 氢氧化钠（88g，2.21mol）、水600ml、巯基乙酸（76.79g，0.67mol）、4-氯吡啶盐酸盐（100g，0.67mol）、脱色炭（约5g）、乙酸、6N HCl（200ml）、10%氢氧化钠溶液（约200ml）、异丙醇（100ml）
• 步骤:
  1. 将氢氧化钠和水置于装有冷凝器的烧瓶中，搅拌下加入巯基乙酸，再加入4-氯吡啶盐酸盐；
  2. 回流温度下加热4小时；
  3. 80℃下加入脱色炭，搅拌5分钟后过滤；
  4. 加乙酸酸化至pH4.5，冷却至5℃过滤，固体用水洗涤；
  5. 湿滤饼溶于6N HCl和水，加10%氢氧化钠中和至pH5，冷却至5℃过滤，固体用水、异丙醇洗涤；
  6. 50℃干燥。
• 收率: 约82g（73%）
• 熔点: 267-268℃（分解），文献值mp270℃