259807-97-1 3-甲基-2-(三丁基锡)吡啶

干冰运输。危险等级:6.1，海关编码:2933399990，非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：259807-97-1合成

• 步骤：将2-溴-3-甲基吡啶（1.0g）溶于四氢呋喃（10mL），冷却至-70℃，滴加1.6mol/L正丁基锂的己烷溶液（4.0mL），搅拌15分钟后滴加三丁基氯化锡（2.2g），继续搅拌1小时；反应后加水，乙酸乙酯萃取，饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，硅胶柱色谱（洗脱液：己烷-乙酸乙酯=19：1）精制得无色油状产物。
• 条件：Stage #1: 四氢呋喃、己烷中，-70℃反应0.25h；Stage #2: 反应1h。
• 收率：79%（1.75g）。
• 表征：1H-NMR（CDCl3）δ：0.85-0.95（9H，m），1.11-1.17（6H，m），1.29-1.37（6H，m），1.49-1.57（6H，m），2.36（3H，s），6.99-7.03（1H，m），7.31-7.34（1H，m），8.52-8.54（1H，m）。
• 参考文献：Patent: US2007/60623, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 52

路线2：259807-97-1合成

• 步骤：-78℃下，向THF（35mE）中的2-溴-3-甲基吡啶（1.3mE，11.7mmol）加入n-BuLi（2.5M己烷溶液，5.6mE，14mmol），加入三丁基氯化锡（3.8mE，14mmol），-78℃反应1小时后温热至室温；加入EtOAc，反应混合物用10%KF水溶液洗涤，有机层干燥（MgSO4），硅胶色谱（0-15%EtOAc的庚烷溶液）纯化得产物。
• 条件：Stage #1: 四氢呋喃、己烷中，-78℃反应0.5h；Stage #2: -78℃反应1h。
• 收率：27%（1.2g）。
• 表征：MS（ESI）质量计算值C18H33NSn，382.2；m/z发现384.0 [M+H]。
• 参考文献：Patent: US2016/46640, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0332