化学合成
化学合成
路线1：2-亚苄基肼基羧酸叔丁酯的连续流动腙合成法
- 原料：肼基甲酸叔丁酯（0.4M，溶于10.0mL二氯甲烷）；苯甲醛（0.20M，溶于7.5mL二氯甲烷）；对甲苯磺酸吡啶鎓（PPTS，0.10M，溶于7.5mL二氯甲烷）
- 装置准备：使用图3所示装置，先用二氯甲烷和水性萃取溶剂冲洗系统数分钟，直至流路无气隙
- 操作步骤：将苯甲醛与PPTS的二氯甲烷溶液注入7.5mL注射环；将肼基甲酸叔丁酯的二氯甲烷溶液注入10.0mL注射环；在注入苯甲醛-PPTS溶液前30秒注入肼基甲酸叔丁酯溶液；收集流出的有机相溶液40分钟
- 后处理：减压蒸馏除去溶剂，得到固体产物
- 产率：95%
- 反应条件：二氯甲烷为溶剂，20℃，反应时间0.12h，流动反应器
- 参考文献：
[1] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol.5, #5, p.462-467
[2] Chemistry - A European Journal, 2018, vol.24, #33, p.8325-8330
[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1986, vol.23, p.945-949
[4] Journal of Organic Chemistry, 1981, vol.46, #26, p.5413-5414
[5] Journal of the American Chemical Society
