路线1:以S-(4-苄基-3,6-二氧代哌嗪-2-基)乙酸甲酯为原料合成
- 原料:S-(4-苄基-3,6-二氧代哌嗪-2-基)乙酸甲酯(31.9g,0.12摩尔);四氢呋喃(1L);氢化铝锂(350mL市售1.0M四氢呋喃溶液);水;15%氢氧化钠水溶液;乙腈;5%7N氨-甲醇的二氯甲烷混合物
- 步骤:向0℃的S-(4-苄基-3,6-二氧代哌嗪-2-基)乙酸甲酯的四氢呋喃溶液中缓慢加入氢化铝锂,室温搅拌过夜;依次加入水、15%氢氧化钠水溶液和水淬灭反应,过滤后用四氢呋喃和二氯甲烷洗涤固体;真空浓缩滤液得油状残余物,经硅胶柱层析(5%7N氨-甲醇的二氯甲烷混合物洗脱)得到橙色油状物,真空固化后加乙腈超声过滤得灰白色结晶固体,母液浓缩得无定形固体
- 收率:灰白色结晶固体25%(7.5g);无定形固体23%(6.8g)
- 熔点:78.9-80℃
- 参考文献:
[1] Patent: WO2003/82877, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 96-97
[2] Patent: WO2005/26177, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 91-92
[3] Patent: WO2004/14895, 2004, A1. Location in patent: Page 125-126