化学合成
化学合成
路线1：以2-溴-9,9-二苯基-9H-芴和联硼酸频那醇酯为原料（收率91%）
- 步骤：在单颈圆底烧瓶中回流2-溴-9,9-二苯基-9H-芴（40g，100.67mmol）、联硼酸频那醇酯（51.1g，201.34mmol）、PdCl₂(dppf)（2.2g，3.02mmol）、KOAc（29.6g，302.01mmol）和DMF（400ml）的混合物；反应完成后，用二氯甲烷萃取，有机相用MgSO₄干燥，减压旋蒸除去DMF；粗产物经柱色谱（SiO₂，己烷:二氯甲烷=1:1）纯化，得到白色固体产物（41g）。
- 条件：催化剂为(1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁)二氯化钯；碱为乙酸钾；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；反应方式为回流。
- 收率：91%。
- 参考文献：Patent: CN105408333, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0212; 0213; 0214
路线2：以中间体1-6和联硼酸频那醇酯为原料（收率73%）
- 步骤：将中间体1-6（3.8g，0.010mol）、双（频哪醇合）二硼（3.0g，0.012mol）、PdCl₂(dppf)（0.4g，0.005mol）、乙酸钾（2.8g，0.020mol）在1,4-二恶烷中混合，于95℃搅拌反应24小时；反应冷却后，经H₂O和二氯甲烷处理，柱纯化（洗脱剂：己烷:乙酸乙酯=1:1）得到中间体1-7（即目标产物）3.1g。
- 条件：催化剂为(1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁)二氯化钯；碱为乙酸钾；溶剂为1,4-二恶烷；反应温度95℃；反应时间24小时。
- 收率：71%-73%（注：原始数据中收率存在71%和73%两种表述）。
- 参考文献：未提供
