440112-20-9 4-溴-3-苯基吡啶

路线1：钯催化交叉偶联法

• 原料：4-溴吡啶盐酸盐、碘苯、二异丙基氨基锂（LDA）、氯化锌（ZnCl₂）、四（三苯基膦）钯（Pd(PPh₃)₄）、四氢呋喃（THF）、饱和氯化铵水溶液、乙酸乙酯、无水硫酸钠（Na₂SO₄）
• 步骤：将4-溴吡啶盐酸盐（1g，5.14mmol）溶于5.1mL THF中，冷却至-78℃；10分钟内加入LDA（10.28mL的1M THF溶液），搅拌30分钟；10分钟内加入ZnCl₂（10.3mL的0.5M THF溶液），搅拌10分钟后升温至室温；加入碘苯（0.229mL，2.06mmol）和Pd(PPh₃)₄（593mg，0.514mmol），回流搅拌2小时；反应液用饱和氯化铵水溶液稀释，乙酸乙酯萃取；有机相经Na₂SO₄干燥后蒸发，残余物通过硅胶柱层析（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯）纯化得目标产物。
• 收率：62%（741mg）
• 产物验证：LCMS检测显示分子离子峰m/z为234.0（[M+H]⁺）
• 参考文献：
  • [1] Patent: WO2011/79114, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 113; 114
  • [2] Synlett, 2002, #5, p.808-810