有机合成中间体；医药中间体；用于实验室研发过程；用于化工生产过程
医药;化工
路线1：以43.1g环己烯基中间体为原料
- 步骤：将43.1g环己烯基中间体加入1L氢化反应器中，进一步加入400ml乙醇，5％钯碳3g。在氢气压力为0.3~0.5MPa时，加氢温度为50℃，吸氢结束。过滤反应溶液以除去催化剂，蒸发乙醇至干，将残余物转移至500ml三颈烧瓶，150g 85％甲酸，150ml甲苯中，回流搅拌4小时。在减压下减压甲酸和甲苯，残余的石油醚重结晶，得到33.9g 4-（3-氟苯基）环己酮
- 条件：Stage #1: With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In ethanol at 50℃; Stage #2: With formic acid In toluene for 4 h; Reflux
- 收率：88.2%（基于1,4-环己二酮单乙烯缩酮）
- 纯度：GC纯度为99.3％
- 参考文献：[1] Patent: CN107573212, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0036 [2] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 41, p. 17023 - 17026,4 [3] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 41, p. 17023 - 17026 [4] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 49, p. 20208 - 20208 [5] Patent: WO2017/135306, 2017, A1 [6] Patent: WO2018/54365, 2018, A1
路线2：以化合物（34）为原料
- 步骤：将化合物（34）（52.3g），甲酸（87％; 58.6ml）和甲苯（200ml）混合，并将混合物加热回流2小时。将反应混合物冷却至30℃，然后加入水（200ml）和甲苯（300ml）并与其混合。然后将混合物静置直至分离成两相有机相和水相，并进行萃取操作。将得到的有机相分馏，用水，饱和碳酸氢钠水溶液和水洗涤，然后用无水硫酸镁干燥。所得溶液用庚烷重结晶纯化并干燥，得到41.9g 1-（3-氟苯基） - 环己烷-4-酮（35）
- 条件：With formic acid In toluene for 2 h; Reflux
- ：98.5%（基于化合物（34））
