用于化学合成领域;用于生命科学领域
化学合成;生命科学
路线1：酶促拆分法制备(S)-3-氨基-4-甲基戊酸
- 步骤：将1ml青霉素酰基转移酶CHIROCLEC-EC悬浮液加入到500mg N-苯基乙酰化ss-均三嗪3（2mmol）在3ml异丙醇、7ml 10-2M pH8缓冲溶液和2ml水的混合溶液中；反应介质在28℃搅拌24小时，期间通过自动滴定仪加入0.1N氢氧化钠溶液维持pH8；反应后离心分离酶，浓缩溶液，水相酸化至pH2后用乙酸乙酯萃取3次，有机相干燥后蒸发，残余物经快速色谱（环己烷/乙酸乙酯/甲酸1/1.0/0.1）纯化分离苯乙酸与底物；水相冻干后经Dowex 50H树脂色谱得到中性氨基酸。
- 条件：以青霉素酰基转移酶为催化剂，异丙醇-水-缓冲溶液为反应介质，温度28℃，pH维持8，反应时间24小时。
- 收率：目标产物收率45%。
- 表征：M.P.=206℃；[α]20D=+47（C=1；H2O）；13C NMR（D2O）：δ179.6（s，COOH）、55.9（s，CHNH2）、37.1（s，CH2CO2H）、31.1（s，(CH3)CH）、18.5和18.3（2s，(CH3)2CH）；1H NMR（D2O）：δ3.12（ddd，3JH-H=4.3Hz，3JH-H=6Hz，3JH-H=9.3Hz，1H，CHNH2）、2.37（dd，3JH-H=4.3Hz，3JH-H=16.8Hz，1H，CH2CO2H）、2.19（dd，3JH-H=9.3Hz，3JH-H=16.8Hz，1H，CH2CO2H）、1.73（dq，3JH-H=6.8Hz，3JH-H=6.4Hz，1H，(CH3)CH）、0.79±0.78（2d，3JH-H=6.8Hz，6H，(CH3)2CH）。
- 参考文献：Patent: WO2004/87638, 2004, A1. Location in patent: Page 8-10
