化学合成
化学合成
路线1:以1-氧杂-8-氮杂螺[4,5]癸烷-8-羧酸1,1-二甲基乙基酯(或叔丁酯)为原料
- 步骤:在0℃下,将甲醇氯化氢溶液(3M,20mL)在10分钟内缓慢滴加至搅拌中的1-氧杂-8-氮杂螺[4,5]癸烷-8-羧酸叔丁酯(3.18g,13.2mmol)的甲醇(10mL)溶液中;滴加完毕后,将反应混合物在室温下继续搅拌3小时;反应完成后,通过减压蒸馏除去溶剂,得到白色固体产物。
- 条件:甲醇为溶剂,甲醇氯化氢(3M)为试剂;滴加温度0℃,反应温度20℃(室温),反应时间3小时;减压蒸发/蒸馏除去溶剂。
- 收率:98%
- 产物:1-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷盐酸盐(2.29g)
- 表征:质谱分析(ES+)显示m/z 142([M+H]+)
- 参考文献:
[1] Patent: US2003/236250, 2003, A1. Location in patent: Page 29
[2] Patent: WO2004/78750, 2004, A1. Location in patent: Page 78