401816-16-8 2,6-二氟吡啶-4-硼酸

干冰运输，危险性质：非危险化学品。危险描述：Irritant（刺激物）。海关编码：2933399990

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：401816-16-8）

• 步骤：向反应烧瓶中加入四氢呋喃（150ml）和甲苯（400ml）；在氮气保护下，将硼酸三异丙酯（47g，0.25mol）和4-溴-2,6-二氟吡啶（44g，0.22mol）加入反应容器中，冷却至-75℃；滴加n-BuLi（2.6M己烷溶液，105ml，0.27mol），保持温度不高于-70℃；加完后在-75℃搅拌30分钟，升温至-20℃；用2N盐酸淬灭至pH=2，搅拌30分钟；分离有机相，水层用乙醚萃取两次；合并有机相，经水洗、盐水洗涤、硫酸镁干燥、活性炭脱色、过滤、减压浓缩；加入己烷沉淀固体，冷藏过夜后收集，用冷己烷冲洗干燥；将固体与己烷在45℃搅拌30分钟，热过滤并用冷己烷冲洗得产物。
• 条件：溶剂为四氢呋喃、甲苯、己烷、乙醚；反应温度-75℃至-20℃；淬灭剂为2N盐酸；干燥剂为硫酸镁；脱色剂为活性炭；过滤介质为硅藻土。
• 收率：33%（11.8g）。
• 产物验证：1H NMR（DMSO）400MHz，δ7.31（s，2H）。
• 参考文献：Patent: US7087755, 2006, B1. Location in patent: Page/Page column 5