38216-72-7 N-叔丁基哌嗪

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险品运输编号:UN3259，危险等级:8，海关编码:2933599590

化学合成

化学合成

路线1：以步骤20.2的化合物为原料

• 步骤：将步骤20.2的化合物（1g，4.6mmol）溶解在乙醇（15mL）中，加入KOH（1.2g，201mmol），加热回流12小时；冷却至室温后减压浓缩，残余物溶于EtOAc并用盐水洗涤，有机层经Na₂SO₄干燥、浓缩及高真空干燥，得到黄色油状标题化合物（546毫克，3.7毫摩尔）
• 条件：KOH、水、乙醇，回流12小时
• 收率：82%
• 参考文献：WO2005/51366, 2005, A2（页码/页栏69）

路线2：以氯代叔丁烷和哌嗪（CAS:7542-23-6）为原料

• 步骤1：向250mL圆底烧瓶中加入20mmol哌嗪和150mL四氢呋喃，室温搅拌下缓慢滴加20mmol叔丁基氯的50mL乙腈溶液（滴加约2小时），继续搅拌2小时后回流5小时；冷却过滤，10mL四氢呋喃洗涤固体，干燥得单取代哌嗪酸二盐酸盐（R=叔丁基）
• 步骤2：将上述产物转移至250mL圆底烧瓶，加入200mL四氢呋喃和适量碱，回流反应4小时；冷却过滤，滤液蒸发低沸点组分后精馏，得到淡黄色油状产物
• 收率：92%（基于叔丁基氯投料量）
• 参考文献：CN106083761, 2016, A（段落0024; 0025）