化学合成
化学合成
路线1：以2-(N-单甲基氨基)-5-碘吡啶为原料
- 步骤：将2-(N-单甲基氨基)-5-碘吡啶（99,1.00g，4.27mmol）、碳酸钾（2.95g，21.36mmol）和碘甲烷（145mg，8.546mmol）溶解在二甲基乙酰胺（30mL）中，在90℃下加热24小时，然后加水；用乙酸乙酯萃取有机化合物，经硫酸钠干燥后蒸发；通过柱色谱法纯化得到目标化合物。
- 收率：57%
- 参考文献：[1] Patent: US2010/261727, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24
路线2：以5-碘-2-氨基吡啶为原料
- 步骤：在氩气氛下，将5-碘-2-氨基吡啶（11）（2200mg，10.0mmol）的N,N-二甲基甲酰胺溶液（20mL）用冰冷却后，加入氢化钠（60％油，1200mg，30.0mmol）；加热至室温搅拌30分钟；再次用冰冷却后加入甲基碘（4258mg，30.0mmol），加热至室温；原料消失后加入水搅拌，用乙酸乙酯萃取有机层；用水和饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后减压蒸馏溶剂；通过柱色谱法（展开溶剂：庚烷/乙酸乙酯=99/1→24/1）精制残余物得到标题化合物（12）。
- 收率：2086mg
- 参考文献：[1] Patent: WO2005/90333, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78 [2] Patent: EP2767532, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0268
