33243-33-3 2',4'-二溴苯乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2914500090。

化学合成

化学合成

路线1：1,3-二溴苯与乙酰氯的傅克酰基化反应

• 步骤：在氩气保护下，将1,3-二溴苯（4.1g，17.5mmol）和无水三氯化铝（5.6g，42mmol）置于50mL两颈烧瓶中；室温下缓慢滴加乙酰氯（2.0mL，28mmol）；滴加完毕后缓慢加热至100℃，反应1.5小时（期间释放大量HCl气体）；反应液冷却至室温后，缓慢倒入碎冰和浓盐酸的混合物中；分离有机相，依次用水、碳酸钠溶液和盐水洗涤；有机相用无水硫酸镁干燥后减压蒸发溶剂；通过柱色谱法纯化得到目标产物。
• 收率：93%
• 参考文献：Advanced Synthesis and Catalysis, 2016, vol. 358, # 6, p. 926 - 939；Journal of the Chemical Society, 1949, p. 1133,1136；Roczniki Chemii, 1973, vol. 47, p. 2333 - 2337；Patent: CN106316958, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0145; 0146; 0152; 0153

路线2：1,4-二溴苯与乙酰氯的傅克酰基化反应

• 步骤：将1,4-二溴苯（20mmol）、二氯甲烷（50mL）和乙酰氯（1.5当量，30mmol）加入到250mL圆底烧瓶中；冷却至-20℃后，缓慢加入三氯化铝（3当量，8.0g）；反应液在-20℃下剧烈搅拌3小时；向烧瓶中加入80mL冰水，用二氯甲烷（30mL×3）萃取混合物；萃取液用无水硫酸钠干燥后蒸发溶剂；通过硅胶柱纯化得到目标产物。
• 收率：68%
• 参考文献：Chinese Chemical Letters, 2015, vol. 26, # 10, p. 1231 - 1235