23516-84-9 4-碘三氟苯乙酮

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：以4-碘苯甲酸甲酯为原料合成

• 步骤：将4-碘苯甲酸甲酯（5g，19.08mmol）溶于四氢呋喃（80mL）中并冷却至0℃；加入（三氟甲基）三甲基硅烷（5.43g，38.2mmol）和氟化铯（145mg，0.954mmol），升温至室温搅拌3小时；补充加入（三氟甲基）三甲基硅烷（2.715g，19.08mmol），室温搅拌4小时；加入4M盐酸水溶液（20mL）搅拌5小时；反应混合物用乙酸乙酯（500mL）稀释，水洗（2×250mL），无水硫酸钠干燥，过滤浓缩；粗产物经硅胶柱层析纯化（0%至10%乙酸乙酯/庚烷梯度洗脱），得到目标产物及副产物。
• 收率：目标产物2,2,2-三氟-1-（4-碘苯基）乙酮收率31%（1.8g），副产物1,1,1,3,3,3-六氟-2-（4-碘苯基）丙-2-醇收率22%（1.6g）。
• 产物验证：目标产物GCMS m/z=300，保留时间1.47min；副产物GCMS m/z=370，保留时间160min。
• 参考文献：[1] Patent: WO2010/86820, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 46；[2] Patent: US2010/197591, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21