197792-52-2 2-(3-溴苯基)乙酸叔丁酯

常温运输。危险性质：非危险化学品。GHS分类：吞咽有害（H302）、皮肤刺激（H315）、严重眼刺激（H319）、呼吸道刺激（H335）。需采取防护措施：P261、P264、P270、P280、P301+P317、P302+P352、P304+P340、P305+P351+P338、P319、P321、P330、P332+P317、P337+P317、P362+P364、P403+P233、P405、P501。

化学合成

化学合成

路线1（基于Tetrahedron, 2014）

• 步骤: 向Schlenk管中加入1-溴-3-碘苯（1.0 mmol）、CuI（9.5 mg，0.05 mmol）、2-吡啶甲酸（12 mg，0.10 mmol）和碳酸铯（978 mg，3.0 mmol）；抽空并氩气回填三次后，加入乙酰乙酸叔丁酯（2.0 mmol）和1,4-二恶烷（2 mL）；油浴加热至70℃，惰性气氛下搅拌33-48小时；冷却后用乙酸乙酯和饱和NH₄Cl分配，有机层经盐水洗涤、Na₂SO₄干燥、真空浓缩，硅胶柱色谱（PE/EA=20:1至3:1洗脱）纯化得产物。
• 条件: 70℃，惰性气氛（氩气），1,4-二恶烷溶剂
• 产率: 84%
• 参考文献: Tetrahedron, 2014, vol. 70, #20, p. 3327-3332

路线2（基于US6576632, 2003）

• 步骤: 向3-溴-苯基-乙酸（10 g，46.5 mmol）和二氯甲烷（47 mL）的溶液中加入叔丁基-2,2,2-三氯乙酰胺（20.3 g，93.0 mmol）、环己烷（186 mL）和三氟化硼醚合物（0.93 mL，7.3 mmol）；搅拌过夜后加入固体碳酸氢钠，反应物经硅胶垫过滤（二氯甲烷洗涤），浓缩得产物。
• 条件: 二氯甲烷/环己烷混合溶剂，三氟化硼乙醚合物催化，室温搅拌过夜
• 产率: 72%
• 参考文献: US6576632, 2003, B1