15397-15-6 1,2,3,5-四苯甲酰氧基-2-C-甲基-beta-D-呋喃核糖

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2932190090

1,2,3,5-四-O-苯甲酰基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖是有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室有机合成过程和化工医药研发过程中。

实验室有机合成; 化工医药研发

路线1：

• 原料：3,5-二-O-苯甲酰基-2-C-甲基-D-呋喃核糖、苯甲酰氯、三乙胺、乙腈
• 步骤：
  1. 在300 mL乙腈中加入100 g (0.27 mol) 3,5-二-O-苯甲酰基-2-C-甲基-D-呋喃核糖，搅拌至完全溶解。
  2. 加入280 mL (2 mol) 三乙胺。
  3. 室温下缓慢滴加78.3 mL (0.67 mol) 苯甲酰氯，控制滴加速度避免剧烈放热。
  4. 滴加完毕后，加热至60℃维持2小时，期间通过HPLC监测反应进度。
  5. 冷却至室温，加入150 mL水淬灭反应。
  6. 过滤收集固体，用乙腈/水（2:1, v/v）混合液洗涤，真空干燥至恒重，得109 g产物，收率70%。
• 条件：With triethylamine In acetonitrile at 20 - 60℃; for 2 - 4 h
• 参考文献：Patent: US2004/158059, 2004, A1. Location in patent: Page 7; 9

路线2：

• 原料：3,5-二-O-苯甲酰基-2-C-甲基-D-呋喃核糖、苯甲酰氯、三乙胺、乙腈
• 步骤：
  1. 在100 L反应釜中，将8.25 kg (22.2 mol) 3,5-二-O-苯甲酰基-2-C-甲基-D-呋喃核糖溶解于21 kg乙腈中。
  2. 加入16.8 kg (166.5 mol) 三乙胺，缓慢滴加9.8 kg (69.7 mol) 苯甲酰氯，控制反应温度。
  3. 加热至60℃保持4小时。
  4. 冷却至室温，缓慢滴加13.7 L水。
  5. 冷却至0℃搅拌1小时，过滤分离固体。
  6. 依次用8 L冷却至0℃的乙腈/水（2:1, v/v）混合液和4.7 kg冷甲醇洗涤，真空干燥得产物。
• 条件：With triethylamine In acetonitrile at 60℃; for 2 - 4 h
• 参考文献：Patent: WO2004/69851, 2004, A1. Location in patent: Page 16-17; 22

路线3：

• 原料：化合物A2、苯甲酰氯、三乙胺、二氯甲烷
• 步骤：
  1. 将化合物A2的溶液、64 g苯甲酰氯和250 mL二氯甲烷加入反应烧瓶，冰浴冷却搅拌。
  2. 缓慢滴加48 g三乙胺，加完后15℃搅拌3小时。
  3. 用水洗涤，浓缩，结晶，得到化合物A3，总收率67.1%。
• 条件：With triethylamine In dichloromethane at 15℃; for 3 h; Cooling with ice
• 参考文献：Patent: CN108440613, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0024; 0053